本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。

　　本標準由農業(yè)部農產品加工局提出。

　　本標準由農業(yè)部農產品加工標準化技術委員會歸口。

　　本標準主要起草單位：中國農業(yè)科學院農產品加工研究所、中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所、內蒙古蒙都羊業(yè)食品有限公司。

　　本標準起草人：張德權、陳麗、張春暉、王振宇、高遠、柳艷霞、湯曉艷、許錄、李欣、丁楷、李猛。

　　本標準規(guī)定了肉中脂肪近紅外無損檢測方法的術語和定義、原理、儀器設備、試樣制備、分析步驟、準確性和精密度、測試報告。

　　本標準適用于畜禽肉中脂肪含量的無損檢測，不適用于仲裁檢驗。

　　下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

　　GB/T  9695.7  肉與肉制品  總脂肪含量測定

　　GB/T  9695.19   肉與肉制品  取樣方法

　　下列術語和定義適用于本文件。

　　具有代表性的、基本覆蓋脂肪含量最小至最大范圍、滿足相關過程對樣品量基本需求的不同的肉樣集合。

　　樣品近紅外光譜法測定值與標準理化分析方法測定值的差值。

　　殘差的平均值。

　　利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應化學標準值之間關系的數(shù)學模型。
3.5　定標模型驗證

　　使用驗證樣品集驗證定標模型準確性和重復性的過程。

　　表示定標樣品集樣品近紅外光譜法測定值與標準理化分析方法測定值間殘差的標準差，按式（1）計算。

 

　　式中：

　　Yi——-樣品i的標準理化分析方法測定值;

　　Yi ——樣品i的近紅外光譜法測定值;

　　Nc——定標集樣品數(shù);

　　K—— 回歸因子數(shù)目。

　　驗證樣品成分的近紅外測定值扣除系統(tǒng)偏差后與其標準值之間的標準差，表示定標模型調整后的準確度。校準標準差按式（2）計算。

 

　　式中;

　　Yi——驗證樣品i的近紅外光譜法測定值;

　　Yi——驗證樣品i的標準理化分析方法測定值;

　　N——樣品數(shù)；

　　Bias——系統(tǒng)偏差,即偏差之和除以樣品數(shù)， 其中di為驗證樣品i的近紅外測定值標準值的差，即di = yi - yi。

　　測定樣品組分含量標準值時所采樣的國家、行業(yè)或國際標準測試方法。

　　近紅外測定值與標準理化分析方法測定值之間相關系數(shù)的平方，定標集以R2表示；驗證集用r2表示。決定系數(shù)計算方法按式（3）進行計算。

　　式中：

　　Yi——樣品i的標準理化分析方法測定值;

　　Yi——樣品i的近紅外光譜法測定值;

　　Y ——標準參考值的平均值；

　　N ——樣品數(shù)，定標樣品集為nc,驗證樣品集為np.

　　表示數(shù)據(jù)的協(xié)方差距離、計算兩個未知樣本集的相似度的方法，通常用字母H表示。

　　式中：

　　Hi——定標集樣品i的馬氏距離；

　　Ti——定標集樣品i的光譜得分；

　　T——定標集nc個樣品光譜的平均得分矩陣，

　　M——定標集樣品的馬氏矩陣(Mahalanobis矩陣），

　　T——定標集樣品光譜得分矩陣。

　　式中：

 

 

　　試樣的馬氏距離（H)大于馬氏距離閾值（HL  ),已超出了該定標模型的分析能力的樣品。

　　近紅外光譜分析技術是利用含氫基團XH（X=C、N、O）等化學鍵在780 nm～2526 nm波長下的振動或轉動所產生的特征譜圖，用化學計量學方法建立肉中近紅外光譜與脂肪含量之間的相關關系，建立肉中脂肪定量分析預測模型，可以快速、無損測定肉中的脂肪含量。

　　5.1.1  隨機軟件具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算等功能，能夠建立可靠的定標模型。

　　5.1.2  能報警異常樣品。

　　近紅外分析儀的測試結果必須符合第8章的規(guī)定。

　　按照GB/T 9695.19 規(guī)定的方法進行取樣，去除樣品表面的可見脂肪和筋膜等。

　　測定前，按照近紅外分析儀說明書的要求進行儀器預熱和自檢測試。如果測試結果不能滿足8.2的要求，應停止使用，并通報儀器供應商予以調整或者維修。

　　7.2.1  樣品集的選擇

　　參與定標的肉樣應具有代表性，同一品種的樣品應包含不同性別、不同月齡、不同部位，即脂肪含量范圍要涵蓋未來要分析的樣品特性，創(chuàng)建一個新的模型，至少需要收集100個以上的樣品。

　　7.2.2  光譜數(shù)據(jù)采集

　　光譜數(shù)據(jù)采集過程中，每個樣品取3點，每點掃描3次，定標時取3點掃描的光譜平均值。

　　7.2.3  預測值的標準理化分析方法

　　光譜采集后，按照GB/T  9695.19規(guī)定的方法在每個樣品的不同位置上取樣，按照GB/T  9695.7規(guī)定的方法測定每個樣品的脂肪含量。

　　7.2.4  定型模型建立

　　采用建模軟件，優(yōu)化參數(shù)，進行光譜預處理。同時，使用改進的偏最小二乘法或馬氏距離判別法，利用化學計量學原理建立定標模型。定標模型的決定系數(shù)、定標標準差參見附錄A.

　　7.2.5  定標模型驗證

　　使用定標樣品集之外的樣品驗證定標模型的準確性和重復性，選擇定標集樣品數(shù)量的1/5～1/4 (20份～30份肉樣），應用7.2.4建立的模型進行檢測，采用7.2.3方法測定其化學值，比較無損檢測與標準理化分析方法測定值之間的偏差和校準標準偏差（SEP)等參數(shù)，脂肪含量的SEP≤1.0。

　　測試樣品的溫度應控制在定標模型規(guī)定的測試溫度范圍內。測定結果應在近紅外分析儀使用的定標模型所覆蓋的成分含量范圍內。按照近紅外分析儀說明書的要求，取適量的樣品用近紅外分析儀進行測定，記錄測定數(shù)據(jù)。根據(jù)試樣近紅外光譜，將其在各波長點處的吸光度值帶入相應的定標模型，即可得到相應的檢測結果。每個樣品各取2點，每點附近掃描2次，2次測定結果的絕對差應符合8.2的要求，取2次分析結果的平均值，測定結果保留小數(shù)點后一位。對于儀器報警的異常測定結果，所得數(shù)據(jù)不應作為有效測定數(shù)據(jù)。異常樣品的確認和處理按7.4的要求執(zhí)行。

　　7.4.1  異常樣品的確認

　　形成異常測定結果的原因，可能包括樣品脂肪含量超過了該儀器定標模型的范圍、定標模型錯誤、光譜掃描過程中樣品發(fā)生了位移、樣品溫度超出定標模型規(guī)定的溫度范圍。應對造成測定結果異常的原因進行分析和排除，再進行第二次近紅外測定予以確定。如仍出現(xiàn)報警，則確認為異常樣品。

　　7.4.2  異常樣品的處理

　　發(fā)現(xiàn)異常樣品后，應按GB/T  9695.7 規(guī)定的方法對該樣品的脂肪含量進行測定，并封存樣品。應將異常樣品的情況進行匯總統(tǒng)計，以利于定標模型的升級。

　　驗證樣品集脂肪含量扣除系統(tǒng)偏差后的測定值與其標準值之間的校準標準差（SEP)應不大于1.0。

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同的儀器設備，按相同測試方法，通過重新分樣和重新裝樣，對同一被測樣品相互獨立進行測試，獲得的兩次脂肪含量測定結果的絕對差應不大于0.5％。

　　在不同實驗室，由不同操作人員使用同一型號不同設備，按相同的測試方法，對相同的樣品，獲得的脂肪含量兩個獨立測定結果之間的絕對差應不大于1.0％。

　　測試報告應包括試樣的名稱及編號、試樣制備方法、試樣測試溫度、測定結果、儀器型號、定標模型相關信息（名稱、適用濃度范圍、允許溫度范圍）、驗證相關信息（樣品集

　　濃度范圍、測試溫度范圍、驗證單位及驗證時間）、測試單位、測試人及測試時間等信息。出現(xiàn)異常樣品時，應提供異常樣品類型及處理的有關信息。測試報告還應包括本標準未規(guī)定的或認為是非強制性的，以及可能影響測定結果的全部細節(jié)。
 

　　附錄A

　　定標模型的決定系數(shù)和定標標準差

　　定標模型的決定系數(shù)和定標標準差見表A.1。

　　表A.1  定標模型的決定系數(shù)和定標標準差

　　本標準由中華人民共和國農業(yè)部于2015年5月21日發(fā)布，2015年8月1日實施。