前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009.60—2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.61—2003《食品包裝用三聚氰胺成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.64—2003《食品用橡膠墊片(圈)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.65—2003《食品用高壓鍋密封圈衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.66—2003《橡膠奶嘴衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.67—2003《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.68—2003《食品容器內(nèi)壁過氯乙烯涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.69—2008《食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.70—2003《食品容器內(nèi)壁聚酰胺環(huán)氧樹脂涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.79—2003《食品用橡膠管衛(wèi)生檢驗方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.80—2003《食品容器內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.98—2003《食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.100—2003《食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中蒸發(fā)殘渣、GB/T 5009.203—2003《植物纖維類食品容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中蒸發(fā)殘渣的分析方法》的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.60—2003、GB/T 5009.61—2003、GB/T 5009.64—2003、GB/T 5009.65—2003、GB/T 5009.66—2003、GB/T 5009.67—2003、GB/T 5009.68—2003、GB/T 5009.69—2003、GB/T 5009.70—2003、GB/T 5009.79—2003、GB/T 5009.80—2003、GB/T 5009.98—2003、GB/T 5009.100—2003、GB/T 5009.203—2003相比,主要變化如下:
——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定”;
——修改了標(biāo)準(zhǔn)的范圍;
——修改了計算公式及單位。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品中總遷移量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中總遷移量的測定。不適用于植物油類食品模擬物總遷移量的測定。
2 原理
試樣用各種食品模擬物浸泡,將浸泡液蒸發(fā)并干燥后,得到試樣向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質(zhì)的總量。
3 試劑和材料(食品模擬物)
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。
3.1 試劑
3.1.1 食品模擬物:按GB 31604.1操作。
3.1.2 三氯甲烷(CHCI3)。
3.2 試劑配制
食品模擬物的配制:按GB 5009.156操作。
4 儀器和設(shè)備
4.1 天平:感量為0.1mg。
4.2 電熱恒溫干燥箱。
4.3 玻璃蒸發(fā)皿:規(guī)格50mL。
5 分析步驟
5.1 采樣方法
按GB 5009.156中采樣方法操作。
5.2 試樣的清洗
按GB 5009.156中試樣的清洗操作。
5.3 試樣的食品模擬物及模擬條件的選擇
按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)操作。
5.4 試樣的遷移試驗預(yù)處理方法
按GB 5009.156中試驗方法操作。
5.5 試樣的測定
5.5.1 總遷移量的測定
取各食品模擬物試液200mL,分次置于預(yù)先在100℃±5℃干燥箱中干燥2h的50mL玻璃蒸發(fā)皿中,在各浸泡液沸點溫度的水浴上蒸干,擦去皿底的水滴,置于100℃±5℃干燥箱中干燥2h后取出,在干燥器中冷卻0.5h后稱量。
同時進(jìn)行空白試驗。
5.5.2 三氯甲烷提取物的測定
本測定步驟適用于植物纖維類食品容器。當(dāng)各食品模擬物總遷移量超過規(guī)定限量時,再將殘渣用三氯甲烷提取過濾后,測定三氯甲烷提取物的殘渣含量。
向5.5.1所得殘渣中加入50mL的三氯甲烷,振搖,用定量濾紙過濾,將濾液收集在已干燥2h的蒸發(fā)皿中,如此重復(fù)三氯甲烷提取三次。再用三氯甲烷沖洗濾紙,濾液并入蒸發(fā)皿中,將所得濾液置于水浴上蒸發(fā)近干,將蒸發(fā)皿移入105℃烘箱中干燥2h后,然后取出蒸發(fā)皿。冷卻0.5h后稱量,得到三氯甲烷提取物殘渣。
6 分析結(jié)果的表述
6.1 試樣中總遷移量計算
試樣中總遷移量按式(1)計算:
式中:
X1——試樣的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
m1——試樣測定用浸泡液殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m2——空白浸泡液的殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V——試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);
V1——測定用浸泡液體積,單位為毫克(mL);
S——試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。
當(dāng)按實際使用情形計算試樣中總遷移量時,按式(2)計算;
式中:
X2——按實際使用情形計算試樣的總遷移量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
X1——試樣的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
S2——試樣實際包裝接觸面積,單位為平方分米(dm2);
V2——試樣實際包裝的接觸體積或質(zhì)量,單位為毫升(mL)或克(g);
1000——換算系數(shù)。
蓋子、墊圈、連接件等密封裝置試樣的總遷移量按式(3)或式(4)計算;
式中:
X3——試樣的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
m3——試樣測定用浸泡液殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m4——空白浸泡液的殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V——試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);
V1——測定用浸泡液體積,單位為毫克(mL);
S——試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2);
S3——試樣實際使用的容器可接觸食品的面積,單位為平方分米(dm2)。
式中:
X3——試樣的總遷移量,單位為毫克每升(mg/L);
m3——試樣測定用浸泡液殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m4——空白浸泡液的殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V——試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);
1000——換算系數(shù)。
V1——測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);
V3——試樣實際使用的容積的體積,單位為毫升(mL)。
6.2 試樣中經(jīng)三氯甲烷提取的總遷移量計算
試樣中經(jīng)三氯甲烷提取的總遷移量按式(5)計算;
式中:
X4——試樣的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
m5——試樣測定用經(jīng)三氯甲烷提取的殘渣質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m6——空白浸泡液經(jīng)三氯甲烷提取的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V——試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);
V1——測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);
S——試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。
當(dāng)按實際使用情形計算試樣中總遷移量時,按式(6)計算:
式中:
X5——按實際使用情形計算試樣的總遷移量,單位為毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
X4——試樣的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);
S2——試樣實際包裝接觸面積,單位為平方分米(dm2);
V2——試樣實際包裝的接觸體積或質(zhì)量,單位為毫升(mL)或克(g);
1000——換算系數(shù)。
計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值得20%。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會于2016年8月31日發(fā)布,2017年3月1日實施。